ن : mahdi shirkavand
هدف: شناسایی فسفر و هالوژنها در مواد آلی
مقدمه: بررسی ساختمان یک ترکیب مجهول احتیاج به شناسایی عناصر موجود در آن دارد. عناصري که
معمولا همراه با کربن و هیدروژن در یک ترکیب آلی وجود دارند نیتروژن، فسفر، هالوژنها و... هستند. در
آزمایش قبلی روش شناسایی نیتروژن را فرا گرفتید. در این آزمایش با استفاده از مخلوطی به نام مخلوط
ذوب کننده، فسفر و هالوژنها را تبدیل به ترکیبات معدنی می کنیم و سپس وجود آنها را به روشهاي متداول
شیمی تشخیص می دهیم.
تئوري: براي شناسایی فسفر و هالوژنها در مواد آلی نمونه جسم آلی را با مخلوطی به نام مخلوط ذوب
و نمک قلیا NaNO کننده حرارت می دهند. مخلوط ذوب کننده از اختلاط وزن هاي مساوي شوره 3
بدست می آید.کربنات سدیم از این لحاظ اضافه می شود که با پایین آوردن نقطه ذوب مخلوط Na2CO3
به تجزیه جسم آلی کمک می کند.در نتیجه عمل ذوب، فعل و انفعالات زیر صورت می گیرد :
P
Cl
Br
I
+ NaNO3 + Na2CO3
PO4
3-
NaCl
NaBr
NaI
براي شناسایی مواد معدنی تولید شده به صورت زیر عمل می کنیم :
PO4
-3 : براي تشخیص یون فسفات ابتدا بر روي ماده ذوب شده مقداري آب می ریزیم تا یون فسفات به
اسیدي می (HNO صورت محلول در آب درآید سپس آنرا صاف کرده و محیط را به وسیله اسید نیتریک ( 3
کنیم و در مرحله بعد چند قطره معرف مولیبدیک به محلول اضافه می کنیم. اگر رسوب زرد رنگی پدید آید
دلیل وجود فسفر در نمونه مورد آزمایش است. رسوب زرد رنگ فسفومولیبدات آمونیوم می باشد. معرف
مولیبدیک از مخلوط کردن هپتامولیبدات آمونیوم و اسیدنیتریک به دست می آید :
(NH4)6Mo7O24 + HNO3 6NH4
+ + Mo7O24
6-+ H+ NO3
+-
7PO4
3-12NH + 4
+ + 12Mo7O24
6-+ 72H+ 7[(NH4)3PO4.12MoO3] + 36H2O
28
مجاور می نمایند تا (AgNO براي شناسایی املاح قلیایی هالوژنها آنها را با محلول نیترات نقره ( 3 : Cl-
رسوب حاصل گردد، سپس با توجه به رنگ رسوب و قابلیت انحلال آنها پی به نوع هالوژن می برند.براي
یون کلرید:
با اضافه کردن نیترات نقره، رسوب کلرید نقره تولید می شود.براي اطمینان بیشتر چند قطره آمونیاك به
محلول اضافه می کنیم، چنانچه رسوب حل شد به طور قطع همان رسوب کلرید نقره است. بنابراین به وجود
کلر در نمونه آلی پی می بریم.
به محلول حاصل از ذوب، نیترات نقره اضافه می کنیم. تشکیل رسوب زرد کمرنگ نشانه وجود برم در: Br-
نمونه آلی است:
همانند مراحل قبل چنانچه به محلول صاف شده حاصل از ذوب نیترات نقره اضافه کنیم و رسوب زرد : I-
مشاهده گردد، نمونه آلی حاوي ید است:
روشکار :
ابتدا براي درست کردن مخلوط ذوب کننده ٠.٧۵ گرم شوره (نیترات سدیم)را با ٠.٧۵ گرم نمک قلیا
(کربنات سدیم) مخلوط کرده و درون هاون بریزید.٠.٣ گرم از نمونه مورد آزمایش را به مخلوط فوق اضافه
کرده و مخلوط حاصله را به کمک هاون خوب پودر کنید.پس از یکنواخت کردن، مخلوط را در کپسول
چینی حرارت دهید تا تمامی آن ذوب گردد (دقت کنید رنگ مخلوط سیاه نشود).مخلوط ذوب شده را در
١٠ آب مقطر حل کرده و با کاغذ صافی صاف کنید. cc مجاورت هوا سرد کنید و سپس آنرا در
2 از محلول فوق را درون لوله آزمایش ریخته و به دقت چند قطره اسید نیتریک رقیق % ١٠ به آن اضافه cc
نمایید. سپس چند قطره محلول مولیبدیک افزوده و حرارت دهید. در صورتیکه رسوب زرد رنگ حاصل شد
نشان دهنده وجود فسفر در نمونه مورد آزمایش است.
Cl-Ag+ + AgCl ( (رسوب سفید رنگ
Br-Ag+ + AgBr ( (رسوب زرد کمرنگ
I-Ag+ + AgI ( (رسوب زرد رنگ
29
2 محلول حاصل از انحلال ماده ذوب شده در آب مقطر را توسط جوهر شوره اسیدي نموده و روي cc
بریزید. چنانچه رسوب سفید رنگی تشکیل شد و با اضافه کردن (AgNO ١ محلول نیترات نقره ( 3 cc آن
آمونیاك در آن حل شد، نمونه آلی شامل کلر بوده است:
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
چنانچه رسوب زرد کم رنگ ظاهر شود نشانه وجود برم است:
NaBr + AgNO3 AgBr + NaNO3
چنانچه رسوب زرد رنگ ظاهر شود نشانه وجود ید است :
NaI + AgNO3 AgI + NaNO3
نظرات شما عزیزان:
:: موضوعات مرتبط: گزارش کار آزمایشگاه، ،
:: برچسب‌ها: گزارش کار آزمایشگاه,
خبرنامه وب سایت:
آمار
وب سایت: