کریستالیزاسیون (تبلور)

عنوان آزمایش :

کریستالیزاسیون (تبلور) crystallization

هدف انجام آزمایش :

جداسازی استانیلید خالص از ناخالصی ها به شکل کریستال (بلور)

گروه : *

نویسنده گزارش کار :

***

همکاران آزمایش :

***

تاریخ انجام زمایش :

*** - */*/** – گروه ( ***)

مقدمه :

تبلور مجدد یکی از ضروری ترین و مفید ترین تکنیک هایی است که با آن می توان مواد ناخالص را تخلیص نمود.در کریستالیزاسیون یک ماده بطور کریستال (بلور) ار سایر مواد جدا میشود بدین صورت که در طی این عمل مولکولهای کریستاله شده یک ماده تمایل بیشتری برای پیوستن به کریستالهای همجنس خود دارند و به همین علت دور یکدیگر تجمع یافته و به شکل کریستال از سایر مواد جدا میشوند.

عمل کریستالیزاسیونرا میتوان با سرد کردن ماده به زیر نقطه انجماد، حل کردن نمونه در حلال و همچنین به روش گداز انجام داد.

بطور کلی در این عمل ساختمان بلورین جسم جامد را در اثر گداز یا انحلال بطور کامل ازبین برده و بعد میگذارند تا بلور های ماده طوری تشکیل شود که ناخالصی ها در قسمت مذاب باقی بماند.

مبنای روش گداز اختلاف نقطه ذوب میباشد. این روش از کاربرد کمتری برخوردار است به این علت که در این روش معمولا بلورها در مجاورت ماده روغنی نسبتا چسبنده ای تشکیل میشوند که جدا کردن آنها مشکل است.

تئوری :

در تبلور مجدد به روش انحلال معمولا حلالی را انتخاب میکنند که در آن ناخالصی ها به ویژه در محلول سرد بیشتر از جسمی که خالص میشود محلول باشند.چنانچه عمل به درستی انجام شود بلورهای حاصل نسبت به مواد اولیه خالصتر خواهند بود.

کریتالیزاسیون به روش انحلال شامل چندین مرحله است که این مراحل عبارت اند از :

1. انتخاب حلال مناسب
2. انحلال جسم مورد تخلیص درنقطه جوش حلال یانزدیک به آن
3. صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول
4. تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است
5. جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند
6. شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است
7. خشک کردن بلورها

· انتخاب حلال مناسب:یک حلال مناسب باید شرایطی داشته باشد که بتوان از ۀن در تبلور مجدد استفاده کرد:

a. حلال مناسب حلالی است که در سرما حل نکند ولی در گرما قسمت اعظم یا تمام ماده را حل کند
b. ناخالصی ها باید بطور کامل غیرقابل حل و یا کاملا قابل حل در حلال گرم و سرد بوده و یا به وسیله ذغال قابل جذب باشند
c. حلال باید نقطه جوش پایین داشته باشد و به آسانی تبخیر شود
d. حلال و ماده حل شونده نباید وارد واکنش شیمیایی شوند
e. سمی و آتشگیر نباشد
f. ارزان باشد

· انحلال:در این مرحله باید جسم مورد نظر را در حلال داغ حل کرد. بهتر است که این کار با مقدار کم حلال صورت بگیرد و در صورت حل نشدن کامل جسم مقدار بیشتری حلال اضافه کرد.درضمن همراه با حرارت دادن باید محلول را بهم زد و در صورت وجود ناخالصی میتوان از کربن رنگبر استفاده کرد
· صاف کردن محلول داغ: این مرحله به سرعت و با هدف جدا کردن ماده خالص از ناخالصی ها و کربن رنگبر صورت میگیرد و اگر به سرعت صورت نگیرد کریتال ها ایجاد میشوند و دوباره باید محلول را روی حرارت قرار داد
· تبلور: بعد از صاف کردن در این مرحله محلول را یرد میکنند تا مواد خالص به صورت کریستال از مواد ناخالص که بصورت محلول اند جدا شوند.اگر محلول سریع سرد شود بلور های کوچک ایجاد میشوند که سطح زیادی دارند و جذب سطحی ناخالصی ها راتسهیل میکنند.

اما اگر محلول را به آرامی سرد کنیم بلور های درشت ایجاد میشوند که ممکم است باعث محبوس شدن محلول داخل بلور شود و کریستالها ناخالص شوند.

· جداکردن و شستشوی بلورها: برای خالص سازی نهایی و جدا کردن کریستالها از محلول آنرا در قیف بوخنر میریزیم . پس از جدا سازی آنها را شستشو میدهیم و با قیف و ارلن تا حد امکان آب اضافی را جدا میکنیم
· خشک کردن بلورها:بلورهای حاصل که روی کاغذ صافی هستند را خشک میکنیم.سپس آنرا وزن میکنیم و وزن کاغذ صافی را کم کرده و راندمان را بدست می آوریم.

وسایل و مود مورد نیاز :

· استانیلید ناخالص ( gr2) قیف بوخنر و ارلن تخلیه
· اسپاتول و ذغال رنگبر قیف متوسط و ارلن مایر
· کاغذ صافی و آب مقطر چراغ بونزن و ترازو
· بشر و همزن شیشه ای شیشه ساعت

روش انجام آزمایش :

gr2 استانیلید ناخالص را با ترازو وزن کرده و داخل یک بشر میریزیم و ml20 آب مقطر را بعنوان حلال مناسب اضافه کرده و آنرا روی شعله قرار می دهیم و با همزن استانیلید را در آب حل میکنیم.

اگر استانیلید در این مقدار حلال حل نشد و میزان اضافه آن به شکل دانه های روغن مشاهده شد مجددا ml20 آب اضافه میکنیم و هم میزنیم تا محلول کاملا یکدست شود.

سپس چند لحظه محلول در حال جوش را از حرارت دور کرده و برای جذب ناخالصی ها به اندازه نوک اسپاتول ذغال رنگبر(کربن رنگبر) به آن می افزاییم و دوباره محلول را روی حرارت قرار میدهیم تا به جوش بیاید.

اکنون محلول در حال جوش را از کاغذ صافی ، ارلن و قیف بوخنر(با استفاده از خرطوم خلا یا موتور خلا) رد میکنیم.ناخالصی ها روی کاغذ صافی باقی می ماند که آن را دور می ریزیم.

محتویات داخل ارلن را به یک بشر منتقل میکنیم و قسمت تحتانی بشر را زیر آب میگیریم تا سرد شود و کریستالها تشکیل شوند.

بار دیگر این کریستالها را صاف میکنیم با این تفاوت که این بار کاغذ صافی را از قبل وزن کرده و یادداشت مینماییم.کریستالها را شستشو داده و در نهایت کاغذ صافی را در دمای معمولی گذاشته تا کاملا خشک شود.سپس استانیلید خالص بدست آمده را وزن کرده و از وزن ابتدایی کاغذ صافی کم میکنیم.

نتایج و محاسبات :

gr2= وزن استانیلید ناخالص : X_t

gr 0.5= وزن کاغذ صافی

gr 1.04= وزن استانیلید خالص با کاغذ صافی

gr =0.54 gr ( 0.5-1.04) = وزن استانیلید خالص : X_i

Ra=(X_i/X_t)*100 =>Ra=(0.54/2)*100=27 %

73%=درصد ناخالصی => [(X_t-X_i)/X_t]*100= درصد ناخالصی

عوامل ایجاد خطا :